复合材料学报

作者：许志彦, 侯泽明, 叶小林, 张玉鹏, 侯学清, 张道海, 蔡晓东, 周国永, 谭芳, 宝冬梅,

关键词：阻燃性能, 环氧树脂, 马来酸酐-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(MAH-DOPS), 热降解, 成炭,

为了获得综合性能好的阻燃环氧树脂(EP)复合材料，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)的衍生物应用于EP。首先，通过DOPS和马来酸酐(MAH)反应合成磷杂菲衍生物马来酸酐-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(MAH-DOPS)，采用FTIR、¹H NMR、³¹P NMR等手段确定其结构；其次，分别将DOPS和MAH-DOPS添加到EP中，通过共混制备复合材料DOPS/EP和MAH-DOPS/EP；再次，对比了DOPS/EP和MAH-DOPS/EP的热稳定性、阻燃性能和力学性能；最后，探讨了MAH-DOPS对EP的燃烧性能和热降解行为的影响，深入分析其阻燃机制。通过对比发现：阻燃剂DOPS的初始分解温度(<i>T</i>_5%，205.4℃)低于MAH-DOPS(235.2℃)，在添加相同质量分数的阻燃剂时，复合材料DOPS/EP的热稳定性也低于MAH-DOPS/EP，与阻燃剂热稳定性一致；阻燃剂DOPS和MAH-DOPS均能改善EP的阻燃性能，MAH-DOPS/EP具有更优异的阻燃效果。当阻燃剂添加量为15wt%时，MAH-DOPS/EP和DOPS/EP的极限氧指数(LOI) 值分别为28.6%和29.1%，分别达到UL-94 V-0级和V-1级。力学测试结果表明，与EP相比，MAH-DOPS/EP的弯曲强度提高了45.8%，而DOPS/EP下降了62.5%，DOPS/EP体系的力学性能下降明显，几乎失去使用价值。锥形量热测试表明，复合材料MAH-DOPS/EP的平均热释放速率(av-HRR)和总热释放量(THR)显著降低。TG-IR结果表明，MAH-DOPS/EP热解产生的含磷自由基捕捉了H?、O?或HO?等自由基，起到了自由基淬灭作用；SEM-EDS结果表明，MAH-DOPS/EP能够形成更加完整致密的炭层，炭层中P含量较高。研究表明，MAH-DOPS通过抑制火焰和成炭分别在气相和凝聚相发挥阻燃作用，并以气相阻燃机制为主。

来源：2022年第10期

《复合材料学报》期刊编辑部

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